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全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中應(yīng)注意的一些問(wèn)題

更新時(shí)間:2016-08-17點(diǎn)擊次數(shù):5449

現(xiàn)在在化工、制藥等職業(yè)中,對(duì)原材料和有些制品中的游離水或結(jié)晶水的檢查遍及選用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。在檢查了很多進(jìn)口的、國(guó)產(chǎn)的各類(lèi)型儀器以及各職業(yè)檢查人員中,就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀運(yùn)用中存在的有關(guān)疑問(wèn)提出溝通。

1、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度(俗稱(chēng)水當(dāng)量)的標(biāo)定 
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的度,測(cè)驗(yàn)環(huán)境條件的不一樣,儀器整套設(shè)備的密封功能怎么,對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的改變影響很大,特別對(duì)丈量度請(qǐng)求較高的樣品。 
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)當(dāng)在天天的樣品測(cè)驗(yàn)前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有必定含水量的規(guī)范物質(zhì),有些規(guī)范物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,度高,費(fèi)用較大:有些規(guī)范物質(zhì)是固體的,度高,對(duì)規(guī)范物質(zhì)的保留請(qǐng)求較高。一旦受潮就費(fèi)事。 
簡(jiǎn)略實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器移取水量,通常取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,接連重復(fù)幾回,取平均值,求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度??墒怯行?shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*明白,或許是不負(fù)責(zé)任的慵懶,竟然會(huì)發(fā)作一瓶試劑從敞開(kāi)運(yùn)用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定今后一向到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)刻內(nèi)的樣品測(cè)驗(yàn)一向用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,明顯其間是有較大差錯(cuò)的。
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度跟著運(yùn)用時(shí)刻的延伸是逐漸改變的,相對(duì)于*天的滴定度差錯(cuò)也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一向運(yùn)用開(kāi)始的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值,對(duì)測(cè)定值的差錯(cuò)是較大的。所以應(yīng)當(dāng)常常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,應(yīng)當(dāng)依據(jù)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉功能,以及實(shí)驗(yàn)的請(qǐng)求,合理斷定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)刻距離,以保證丈量的度。而樣品丈量的度與商品的質(zhì)量有關(guān)。

2、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀安全防護(hù) 
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇構(gòu)成的溶液。其間的二氧化硫與吡啶蒸發(fā)性*,對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。特別是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,防止有害試劑濺灑雙眼和手上,一旦發(fā)作試劑濺灑雙眼和手上要立即用活動(dòng)水沖洗,嚴(yán)峻者即送醫(yī)院醫(yī)治。 
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性知道缺乏,在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,滿(mǎn)屋異味而渾然不管,自我保護(hù)認(rèn)識(shí)疑問(wèn)有待加強(qiáng)。

3、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑的運(yùn)用 
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度請(qǐng)求很高,采購(gòu)卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要依據(jù)運(yùn)用量即買(mǎi)即用。并要避光保留,才干延伸保留期。 
現(xiàn)在有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑面世,處理了含吡啶試劑有沖鼻異味的疑問(wèn),可是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑結(jié)尾的突變較明顯,試劑到結(jié)尾時(shí)的色彩是微棕黃色,依據(jù)經(jīng)歷憑肉眼能預(yù)測(cè)到結(jié)尾將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑結(jié)尾的突變不明顯,試劑到結(jié)尾時(shí)的色彩是深棕色。 
兩者的挑選可依據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢查度請(qǐng)求的不一樣而定。對(duì)含水量低、檢查度請(qǐng)求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。 
無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。通常的有機(jī)化合物、飽滿(mǎn)或不飽滿(mǎn)的碳?xì)浠衔镆约巴ǔ5臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、有些有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。可是有些酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反響。如發(fā)現(xiàn)反響不能中止,無(wú)結(jié)尾,反響接連進(jìn)行時(shí),應(yīng)當(dāng)考慮到是不是有副反響這個(gè)疑問(wèn)。當(dāng)發(fā)生副反響時(shí),本來(lái)只需要幾分鐘的反響,卻一向進(jìn)行。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為穩(wěn)定的滴定體積,并且可在不運(yùn)用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類(lèi)化工商品的水分。 
PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)導(dǎo)致副反響,即接連反響,而無(wú)結(jié)尾呈現(xiàn)。此刻,PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)理PH值,堿性過(guò)高參加甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。 
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱(chēng)空白滴定),如反響瓶中的色彩逐漸由無(wú)色至深棕色,儀器仍無(wú)結(jié)尾呈現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)替換試劑。

4、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與養(yǎng)護(hù) 
電極是水分測(cè)定儀的要害部件,電極外表的污染可直接導(dǎo)致靈敏度下降,有些電極長(zhǎng)時(shí)刻運(yùn)用于油質(zhì)樣品的剖析,電極外表被油質(zhì)污染后,靈敏度下降,使得電極對(duì)結(jié)尾的判斷愚鈍,形成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,結(jié)尾反響時(shí)溶液色彩偏深,此刻有必要清潔電極。雖然肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反響愚鈍,直接影響丈量性。因而電極運(yùn)用一段期間今后有必要清潔,可是有適當(dāng)一有些操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)疑問(wèn)。 
當(dāng)靈敏度下降,電極受污染嚴(yán)峻時(shí)??捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,但有必要小心謹(jǐn)慎,還有必要等丙酮蒸發(fā)*后方可運(yùn)用?;蛟S將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清潔l分鐘以活化電極。在特別情況下,如樣品等著要剖析,清潔電極時(shí)刻不容許,這時(shí)可用急方法處理電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可收效。 
儀器如有一段期間不必,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑悉數(shù)排完,以防止因試劑蒸發(fā)導(dǎo)致結(jié)晶而阻塞管路;相同反響瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢查中常??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測(cè)定完畢,電源一關(guān)完事,對(duì)儀器的維護(hù)和養(yǎng)護(hù)與丈量的度應(yīng)當(dāng)是密切相關(guān)的疑問(wèn)認(rèn)識(shí)缺乏。

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