樣品
聚維酮K30,是一種有機(jī)化合物,分子式為(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;無(wú)臭或稍有特臭﹐無(wú)味。用作藥用輔料,黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用,為國(guó)際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、容量法醛酮類專用試劑(國(guó)產(chǎn))
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)10s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過(guò)程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無(wú)水甲醇
2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇,使用儀器“打空白"功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
進(jìn)樣量每次大概0.5g左右,測(cè)量結(jié)果,樣品水分含量大概是3.35%。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【聚維酮K30】中的含水量,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)