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當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章卡爾費休水分測定儀測乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

卡爾費休水分測定儀測乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

更新時間:2016-05-31點擊次數(shù):2640

樣品名稱:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮

送測單位

聯(lián)人:

測樣時間:2016415

 

樣品說明

樣品是透明狀液體,這里用體積法計算水分含量,甲酮是醛酮類物質(zhì),醛酮類和甲醇會發(fā)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,必須要用全通類試劑測量。

---儀器配置---

1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

2.安全滴定池組件;

3.雙鉑片電極;

4.滴定池攪拌臺;

5. 2ml注射器

6. 1ul進樣針

---試劑---

滴定劑:卡爾費休水試劑,醛酮類試劑,

溶劑:無水甲醇;

輔助試劑:無;

---儀器參數(shù)---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點電流:48.5μA

滴定延時:5秒

終點延時:10秒

漂移扣除:未開啟

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、選擇“測量”按確定鍵,用2ml進樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計算水分含量。在進樣界面,輸入樣品進樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品名稱:

客戶提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱:乙醇

滴定度:3.711mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

?

1

2ml

11.115

41.243

532

2.06217%

?

2

0.5ml

2.730

10.130

2:18

2.02599%

?

3

0.5ml

2.715

10.075

2:09

2.01507%

?
???????
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平均值%

2.0344%

?

RSD偏差%

1.2118%

?
??????????

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱:甲苯

滴定度:3.711mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.170

0.631

1:33

315.4

?

2

2ml

0.170

0.631

1:34

315.4

?

3

2ml

0.175

0.649

1:28

324.7

?
???????
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平均值%

318.5ppm

?

RSD偏差%

1.6858%

?
??????????

 

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱:丁酯

滴定度:3.711mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.270

1.001

1:491

501.0

?

2

2ml

0.275

1.020

1:51

510.2

?

3

2ml

0.275

1.020

1:52

510.2

?
???????
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平均值%

507.1ppm

?

RSD偏差%

1.0474%

?
??????????

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱:汽油

滴定度:3.711mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.105

0.390

1:24

194.8

?
???????
???????
???????
???????

平均值%

194.8

?

RSD偏差%

??
??????????

 

注:由于樣品揮發(fā)了,不夠多次重復(fù)樣,所以只能測一次。

 

 

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱:甲酮

滴定度:5.860mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.140

0.820

145

410.2

?

2

3ml

0.205

1.201

1:48

400.4

?
???????
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平均值%

405.3ppm

?

RSD偏差%

1.7098%

?
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注:因為醛酮類會與甲醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,所以甲酮樣品采用醛酮類試劑測量。

影響因素討論:

1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測試結(jié)果比較準(zhǔn)確,重復(fù)性在可接受范圍內(nèi)。

 

---補充說明---

因為客戶所寄的樣品有限,為了做重復(fù)樣,所以每次進樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準(zhǔn)確的測出了結(jié)果,并且取得了不錯的重復(fù)性,以后做此類樣品,建議客戶少進樣5-10ml.

 

 

 

 

 

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